高速逆流色谱仪的仪器构造介绍
点击次数:1642 更新时间:2022-07-19
高速逆流色谱(high speed countercurrentchromatography,简称HSCCC)是一种液-液色谱分离技术,它的固定相和流动相都是液体,没有不可逆吸附,具有样品无损失、无污染、高效、快速和大制备量分离等优点。由于HSCCC与传统的分离纯化方法相比具有明显的优点,因此此项技术己被广泛应用于中药成分分离、保健食品、生物化学、生物工程、天然产物化学、有机合成、环境分析等领域。
仪器构造
仪器的中心部分:(a) ITO多层线圈分离柱,它是由100-200毫米长、内径为1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有适当内径的内轴共绕十多层而成,其管内总体积可达300mL左右。(b)平衡器,它可以调节重量,它的作用是让(a), (b)相对于中心轴两边重量平衡。当在旋转控制器的控制下,在齿轮传动装置作用下,(a),(b)同时绕中心轴作顺时针或反时针的行星运动,即(a)- (b)本身既在自转,但同时又在绕中心轴公转,公转转速可从0-4000r/min。从线圈分离柱中通过中空的中心轴还同时牵引出了线圈的两端,一端供泵入液用,一端输出液体。仪器工作需要互不相溶的两种液体,一相作固定相, 一相作移动相。仪器工作前,先将作为固定相一相的液体通过恒流泵压入线圈分离柱,然后用进样器将待分离的样品进样,*后用恒流泵压入移动相,同时启动中心部分运转直到转速大于600r/min。此时,两相在线圈分离柱中具有相对运动之势。由于移动相源源不断的压入,阻止了固定相的流出,同时,移动相带着样品在线圈分离柱中进行无限次的分配而使复杂样品得到分离。当移动相经过检测器时,由于不同的样品组分会产生不同大小的信号,用记录仪就能得到逆流色谱图谱,同时用馏分收集器分步收集移动相就会得到复杂样品被分开的组分。较大的制备型HSCCC,柱容积可达530m1,一次*多进样可达20g粗品;较小的分析型的HSCCC柱容积为8m1,进样量为几十微克,*大转速可达4000r/min。
高速逆流色谱的原理
1.逆流色谱是20世纪50年代源于多极萃取技术(非连续性)但是多极萃取设备*大复杂、易碎、溶剂体系容易乳化,溶剂耗量大,分离时间长。
2. 通过公转、自转(同步行星式运动)产生的二维力场,保留两相中的其中一相作为固定相。
2.通过高速旋转提高两相溶剂的萃取频率,1000rpm旋转时可达到17次/s频率的萃取过程。